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    土壤重金属元素检测方案

    2020-06-05

    土壤作为农业生产活动的主要载体和环境污染物的主要受体,其污染程度与人们的生活息息相关。通过研究水系的重要组成部分--沉积物,可以了解污染现状,追溯该区域重金属污染历史,研究污染物的沉积及变化规律。随着工业化的发展,土壤和水系沉积物中的重金属污染,已经严重影响了生态平衡。因此,对土壤和水系沉积物中的重金属监测已成为环境监测的重要手段之一。

    本文参考生态环境部初稿《土壤和沉积物金属元素总量 电感耦合等离子体质谱法》,采用不同比例的混合酸(9mL HNO3+3mL HCl+3mLHF+1.5mLHClO4)对土壤和水系沉积物标准物质进行消解,采用Rh、Re作内标,用ICP-MS进行测定,结果表明该方法能够快速、准确地分析土壤和沉积物中的重金属元素。


    1. 仪器简介

    ICP-MS 2000B是天瑞自主研发的电感耦合等离子体质谱仪,该仪器具有灵敏度高、检出限低、稳定性好、线性范围广、质谱干扰小等特点,可用于环境监测、食品安全、医药及生理分析、石油化工等众多领域。


    图1. ICP-MS2000B电感耦合等离子体质谱仪外观图


    2. 测试原理 

    土壤和沉积物样品经消解后,试样由载气带入雾化系统雾化,以气溶胶形式进入高温等离子体,充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成的带电荷离子经离子传输系统进入质谱仪,根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。


    3. 实验部分

    3.1实验所用设备及试剂

    ICP-MS2000B(江苏天瑞仪器股份有限公司)

    微波消解仪(WX-8000,上海屹尧)

    赶酸仪(上海屹尧);

    实验用超纯水电阻率达18.25MΩ·cm(Merck Millipore)

    65%硝酸,37%盐酸(G.R,Scharlau);

    氢氟酸及高氯酸(G.R,国药集团);

    元素标准溶液(10mg/L,Inorganic Ventures)。

    3.2 样品前处理

    各称取0.1g土壤及水系沉积物标样(精至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中,加少量的超纯水润湿后,加入9mL硝酸和3mL盐酸。预反应20分钟后,加盖拧紧消解罐,同时做样品空白。按照表1的升温程序进行消解,待消解完成后冷却至室温,加入3mL氢氟酸,在电热板上200℃进行飞硅。反应约40min后,再加入1.5mL高氯酸,在赶酸仪上180℃进行赶酸处理,直至白烟,内溶物呈不流动状态,取下稍冷,用少量硝酸冲洗消解罐内壁,利用余温溶解附在消解罐内壁的残渣。用超纯水清洗消解罐内壁至少三次,将消解液转移至 100 mL 容量瓶中,选用铑、铼做内标,同时将样品和样品空白中分别加入10μg/L铑、铼混合内标,用超纯水定容至刻线,摇匀以待分析。

    表1 . 微波消解升温程序

    升温时间/min

    消解温度/℃

    保持时间/min

    5

    120

    3

    3

    160

    3

    3

    180

    25

    3.3 标液配置

    采用逐级稀释的方式,配制介质为2%硝酸的多元素标准混合溶液于一系列100 mL 容量瓶中,选用铑、铼做内标,内标浓度为10μg/L,用超纯水定容至刻度并摇匀。配制浓度如表2所示。

    表2.  各元素标准曲线浓度(μg/L)

    元 素

    标液1

    标液2

    标液3

    标液4

    标液5

    标液6

    9Be、121Sb238U

    0.5

    1.0

    5.0

    10.0

    20.0

    50.0

    52Cr、59Co60Ni65Cu208Pb

    5.0

    10.0

    20.0

    50.0

    100

    200

    114Cd

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0


    备注:其中114Cd和208Pb采用干扰方程进行校正,114Cd=114Cd-0.027*118Sn;208Pb=206Pb+207Pb+208Pb。

     3.4 仪器参数

    采用10μg/L Li 、Co、 In、 Ce、 U调谐液对仪器进行优化,所得到的仪器参数如下:

    RF电源功率:1300W                       等离子气:13L/min

    辅助气流速:1.06 L/min                     载  气:  1.2L/min

    采样深度:   20                           扫描方式: 跳 峰

    3.5 实验数据

    待仪器稳定后,对样品空白溶液平行测定8次,计算8次测试结果的标准偏差SD,以3*SD/K(K为标准曲线斜率)对应的浓度为方法检出限;同时对土壤及沉积物标样进行三次平行测试,所得结果如表3。

    3.  检出限、标准物质测定值及精密度(n=3)

    元素

    方法检出限(ng/L)

    GBW07407

    (GSS-7)

    精密度(%

    GBW07312

    (GSD-12)

    精密度(%

    标准值(mg/kg

    测定值(mg/kg

    标准值(mg/kg

    测定值(mg/kg

    9Be

    8.9

    2.8±0.6

    2.92

    4.42

    8.2±0.7

    8.28

    1.44

    52Cr

    295.0

    410±23

    392.89

    0.26

    35±3

    34.90

    0.37

    59Co

    891.4

    97±6

    95.04

    2.60

    8.8±0.7

    9.00

    0.79

    60Ni

    40.3

    276±15

    287.76

    0.25

    12.8±1.3

    12.48

    0.42

    65Cu

    40.4

    97±6

    100.76

    2.81

    1230±33

    1231.16

    0.23

    114Cd

    7.8

    0.08±0.02

    0.070

    8.32

    4.0±0.3

    4.23

    0.36

    121Sb

    21.7

    0.42±0.09

    0.46

    5.75

    24±3

    26.91

    0.50

    208Pb

    25.1

    14±3

    12.31

    1.87

    285±1

    275.33

    0.49

    238U

    17.8

    2.2±0.4

    2.18

    1.65

    7.8±0.7

    7.73

    0.56


    4. 结论

    采用微波消解法,用ICP-MS 2000B测定了土壤和水系沉积物中Be、Cr、Co、Ni、Cu、Cd、Sb、Pb、U 9种重金属元素,方法检出限在7.8ng/L-891.4ng/L之间,测定值与证书标准值吻合,且重复性良好。实验结果表明该方法检出限低,测试结果准确,可以满足土壤和水系沉积物多元素准确、快速分析的要求。





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